声明

本文是学习GB-T 10531-2016 水处理剂 硫酸亚铁. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了硫酸亚铁水处理剂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于硫酸亚铁水处理剂。该产品主要作为铁系水处理剂的生产原料使用,也可用于工业

用水的处理,其中I 类产品指钛白粉生产的副产硫酸亚铁。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 191 包装储运图示标志

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 分子式和相对分子质量

分子式:FeSO₄ ·7H₂O

相对分子质量:277.97(按2013年国际相对原子质量)

4 产品分类

硫酸亚铁水处理剂按用途分为两类:

——I 类:铁系水处理剂的生产原料用;

—— Ⅱ类:工业用水、废水和污水处理用。

5 要求

5.1 外观:淡绿色或淡黄绿色结晶。

5.2 硫酸亚铁按相应的试验方法测定应符合表1要求。

GB/T 10531—2016

表 1

指标项目

指标

试验

方法

I类

Ⅱ 类

硫酸亚铁(FeSO₄ · 7H₂O)的质量分数wi/% ≥

90.0

87.0

6.2

二氧化钛(TiO₂)的质量分数w₂/% ≤

0.75

1.00

6.3

不溶物的质量分数w₃/% ≤

0.50

0.50

6.4

游离酸(以H₂SO₄计)的质量分数w:/% ≤

1.00

2.00

6.5

砷(As)的质量分数ws/% ≤

0.0002

0.001

6.6

铅(Pb)的质量分数w;/% ≤

0.0004

0.002

6.7

镉(Cd)的质量分数w₇/% ≤

0.0001

0.0005

6.7

汞(Hg)的质量分数ws/% ≤

0.00002

0.0001

6.8

铬(Cr)的质量分数wg/% ≤

0.001

0.005

6.9

本产品I类产品用于生产饮用水用水处理剂的原料时,应符合相关法律法规要求。

6 试验方法

6.1 通 则

本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682
三级水的规定。

试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T 601、

GB/T 602 、GB/T 603 之规定制备。

6.2 硫酸亚铁(FeSO₄ ·7H₂O) 含量的测定

6.2.1 方法提要

在酸性介质中,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,使二价铁氧化成三价铁,以滴定液自身指示终点。

6.2.2 试剂和材料

6.2.2.1 硫酸溶液:1+1。

6.2.2.2 磷酸溶液:1+1。

6.2.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO₁
mol/L。

6.2.3 测定

称取约1 g 试样,精确到0.2 mg, 置于250 mL 锥形瓶中,用50 mL
水溶解。加10 mL 硫酸溶液和 4mL
磷酸溶液。以高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色(30 s
不褪色)即为终点。同时做空白

试验。

6.2.4 结果计算

硫酸亚铁(Fe₂SO₄ ·7H₂O) 含量以质量分数w₁ 计,数值以%表示,按式(1)计算:

style="width:3.92657in;height:0.6534in" /> (1)

GB/T 10531—2016

式中:

V 滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V。— 空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

c — 高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

M— 硫 酸 亚 铁 (Fe₂SO₄ ·7H₂O) 的 摩 尔 质 量 的 数 值 , 单 位 为 克
每 摩 尔 (g/mol)

[M(Fe₂SO₄ ·7H₂O)=277.97];

m — 试料的质量的数值,单位为克(g)。

6.2.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于0.4%。

6.3 二氧化钛含量的测定

6.3.1 金属铝还原法(仲裁法)

6.3.1.1 方法提要

试样以浓硫酸和硫酸铵溶解,在二氧化碳气氛下用金属铝将钛(IV)
还原成钛(Ⅲ),还原后的溶液以

硫氰酸铵作指示剂,用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。

6.3.1.2 试剂和材料

6.3.1.2.1 硫酸。

6.3.1.2.2 硫酸铵。

6.3.1.2.3 金属铝片:质量分数不小于99.5%,厚度为0.1 mm。

6.3.1.2.4 二氧化钛:光谱纯。

6.3.1.2.5 碳酸氢钠饱和溶液。

6.3.1.2.6 高锰酸钾溶液:c(1/5KMnO₄) 约0.1 mol/L。

6.3.1.2.7 硫酸铁铵标准滴定溶液:c[NH₄Fe(SO₄)。] 约0.06 mol/L,
按如下步骤配制:

a) 称取30 g 硫酸铁铵[NH Fe(SO₄)₂ · 12H₂O]置 于 1 0 0 0 mL
容量瓶中,用含30 mL 硫酸的 300mL
水溶解。滴加高锰酸钾溶液,直至溶液呈粉红色,用水稀释至刻度,摇匀。如溶液不
清,则过滤。称取0.19 g~0.21g 二氧化钛按6.3.1.4的操作步骤进行标定。

b) 硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度 c[NH,Fe(SO₄) 。],
数值以摩尔每升(mol/L) 表示,按式(2) 计算:

style="width:3.56675in;height:0.63338in" /> ………………………… (2)

式中:

m—— 称取二氧化钛的质量的数值,单位为克(g);

V—— 滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

M—— 二氧化钛的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(TiO2)=79.86]。

6.3.1.2.8 硫氰酸铵指示剂:95 g/L 溶液。

6.3.1.3 仪器、设备

玻璃液封管:见图1。也可选择其他合适的吸收器。

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style="width:1.32663in;height:2.25346in" />

图 1 玻璃液封管

6.3.1.4 分析步骤

称取预先在105℃~110℃干燥2 h 的试样约2 g, 精确至0 .2 mg, 置于500 mL
锥形瓶中,加入 10g 硫酸铵、20 mL
硫酸,摇匀,于电炉上徐徐加热,再强热至试样全部溶解成澄清溶液。冷却后加
50 mL水、25 mL 盐酸,摇匀。再加入金属铝片2.5 g,
装上液封管,塞紧胶塞,并在该管中加入碳酸氢钠
饱和溶液至该管体积的2/3左右。待铝片溶完,继续微沸3 min~5
min,此时溶液变为透明清晰的紫
色,在流水中冷却至室温,在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液(注意不能让其吸入空气)。冷却
后移去锥形瓶上的液封管,将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中,迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴

定,近终点时加入硫氰酸铵指示剂2 mL, 继续滴定至淡橙色为止。

6.3.1.5 结果计算

二氧化钛含量以质量分数w。计,数值以%表示,按式(3)计算:

style="width:2.93993in;height:0.63338in" /> (3)

式中:

V — 滴定试样时消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

c — 硫酸铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

M—— 二氧化钛的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(TiO₂)=79.86];

m—— 试料的质量的数值,单位为克(g)。

6.3.2 分光光度法

6.3.2.1 方法提要

用稀硫酸溶解试样,加入硫磷混酸和过氧化氢使其显色,用分光光度计测定吸光度。

6.3.2.2 试剂和材料

6.3.2.2.1 二氧化钛:光谱纯。

6.3.2.2.2 硫酸溶液:1+1。

6.3.2.2.3 硫酸溶液:1+99。

6.3.2.2.4 磷酸溶液:1+1。

6.3.2.2.5 过氧化氢(30%溶液):1+30。

6.3.2.2.6 二氧化钛标准溶液:0.2 mg/mL。 称取0.2000 g 二氧化钛置于250
mL 烧杯中,加入50 mL 硫酸、30 g
硫酸铵,充分搅匀,于电炉上徐徐加热再强热至试样完全溶解,冷却后,转移至1000
mL 容 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

6.3.2.2.7 铁标准溶液:2 mg/mL 。 称取17.26g
硫酸铁铵,用硫酸溶液(1+99)溶解后,移入1000 mL

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class="anchor">容量瓶中,用硫酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。

6.3.2.3 仪器、设备

分光光度计:带有厚度为3 cm 的吸收池。

6.3.2.4 分析步骤

6.3.2.4.1 校准曲线的绘制

在 6 个 1 0 0 mL 容量瓶中,分别加入0 . 00 mL (试剂空白溶液)、0 .50 mL
、1.00 mL 、2.00 mL、

3.00 mL、5.00mL二氧化钛标准溶液。分别加水至约50 mL, 加 1 0 mL
硫酸溶液(1+1)、5 mL 磷酸溶

液,摇匀。冷却至室温后,加入5 mL 过氧化氢溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

使用分光光度计,在410 nm 波长下,用3 cm
吸收池,以试剂空白为参比,测量吸光度。以二氧化

钛的质量(mg)
为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或计算回归方程。

6.3.2.4.2 试液的制备

称取(5.00±0.01)g 试样于200 mL 烧杯中。用硫酸溶液(1+99)溶解后,移入500
mL 容 量 瓶 中 , 用硫酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。同时在一个100 mL
容量瓶中,加入10.00 mL 铁标准溶液,用

水稀释至刻度,摇匀,此为空白试液。

6.3.2.4.3 测 定

移取10 mL 试液,置于100 mL 容量瓶中,加水至约50 mL, 以下按6.3.2.4.
1的步骤进行操作,测

定吸光度。由校准曲线或回归方程查得或计算出二氧化钛的质量。

6.3.2.5 结果计算

二氧化钛(TiO₂) 含量以质量分数 w₂ 计,数值以%表示,按式(4)计算:

style="width:2.63329in;height:0.9933in" /> (4)

式 中 :

m ——由校准曲线或回归方程查得或计算出的二氧化钛的质量,单位为毫克(mg);

V — 移取试液的体积的数值,单位为毫升(V=10 mL);

V 。—— 试液的总体积的数值,单位为毫升(V 。=500 mL);

m 。— 试料的质量的数值,单位为克(g)。

6.3.2.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于0
.02%。

6.4 不溶物含量的测定

6.4.1 方法提要

试样用含少量硫酸的水溶解后,经过滤、洗涤、烘干至恒量,求出不溶物含量。

6.4.2 试剂和材料

硫酸溶液:1+99。

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6.4.3 仪器、设备

坩埚式过滤器:滤板孔径为5μm~15μm。

6.4.4 测定

称量约10 g 试样,精确到0.01 g, 置于250 mL 烧杯中。加入200 mL 水 和 2
mL 硫酸,搅拌。充分
溶解后,用预先于105℃~110℃下干燥至恒量的坩埚式过滤器过滤,用硫酸溶液洗涤8次~10次(每

次 约 5 mL) 。 再用水洗涤8次~10次(每次约5 mL),
于105℃~110℃下干燥至恒量。

6.4.5 结果计算

不溶物含量以质量分数w; 计,数值以%表示,按式(5)计算:

style="width:2.57334in;height:0.5533in" /> (5)

式 中 :

m₂— 不溶物连同坩埚式过滤器的质量的数值,单位为克(g);

m₁— 坩埚式过滤器的质量的数值,单位为克(g);

m — 试料的质量的数值,单位为克(g)。

6.4.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于0
.04%。

6.5 游离酸(以 H₂SO₄ 计)含量的测定

6.5.1 方法提要

将试样用异丙醇溶解,过滤。以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

6.5.2 试剂和材料

6.5.2.1 异丙醇。

6.5.2.2 盐酸溶液:1+7。

6.5.2.3 氢氧化钠溶液:50 g/L。

6.5.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH

6.5.2.5 酚酞指示剂:10 g/L 乙醇溶液。

6.5.2.6 酸洗石棉:取适量酸洗石棉,加盐酸溶液煮沸20
min, 用水洗至中性(用pH 试纸检查);再加氢 氧化钠溶液煮沸20 min,
用水洗至中性(用pH 试纸检查);最后用水调成稀糊状备用。

6.5.3 仪器、设备

古氏坩埚:25 mL 。 在古氏坩埚筛板上下各均匀地铺1 mm~2mm
厚的酸洗石棉层,用热水抽滤

洗涤至滤出液不含石棉毛絮为止。将此坩埚在105℃~110℃下烘干。

6.5.4 测 定

称 取 约 5 g 试样,精确到0.01 g, 置于250 mL 碘量瓶中。加50 mL
异丙醇,摇动10 min 。 用 古 氏
坩埚过滤,尽可能将硫酸亚铁遗留在瓶中。每次用10 mL
异丙醇将瓶中的残渣洗涤三次,最后用

10mL
异丙醇洗涤古氏坩埚。在滤液中加三至四滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定滤液至

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class="anchor">出现粉红色即为终点。同时用同样量的异丙醇按同样步骤进行空白试验。

6.5.5 结果计算

游离酸(以H₂SO₄ 计)含量以质量分数w; 计,数值以%表示,按式(6)计算:

style="width:3.99343in;height:0.96668in" /> (6)

式中:

V — 滴定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V。— 滴定空白时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

c — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

M— 硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(H₂SO₄)=98.06];

m ——试料的质量的数值,单位为克(g)。

6.5.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。

6.6 砷含量的测定

6.6.1 方法原理

试样经加酸处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷
化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其

荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。

6.6.2 试剂和材料

6.6.2.1 水 :GB/T 6682,一级。

6.6.2.2 盐酸:优级纯。

6.6.2.3 硝酸:优级纯。

6.6.2.4 盐酸溶液:1+19。

6.6.2.5 硝酸溶液:1+1。

6.6.2.6 硝酸溶液:1+4。

6.6.2.7 硫脲-抗坏血酸溶液:称取12.5 g 硫脲和12 .5 g
抗坏血酸于烧杯中,用水溶解并稀释至

250 mL,摇匀。该溶液含有硫脲50 g/L, 抗坏血酸50 g/L。

6.6.2.8 硼氢化钾-氢氧化钠溶液:称取5.0 g
氢氧化钠和20.0 g 硼氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解并 稀释至1000 mL,
贮存于聚乙烯瓶中。

6.6.2.9 砷标准贮备液:0.1 mg/mL。

6.6.2.10 砷标准溶液:0.2μg/mL。 移取10.00 mL
砷标准贮备液于100 mL 容量瓶中,加5.0 mL 盐
酸,用水稀释至刻度,混匀。临用时移取此溶液2.00 mL 置于100 mL
容量瓶中,加5.0 mL 盐酸,用水 稀释至刻度,混匀。

6.6.3 仪器、设备

6.6.3.1 原子荧光光谱仪。

6.6.3.2 砷空心阴极灯。

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6.6.4 分析步骤

6.6.4.1 玻璃仪器的预清洗

试验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,
然后用水冲洗干净备用。

6.6.4.2 校准曲线的绘制

分别取0.00 mL (空白)、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00mL
砷标准溶液于5个100 mL 容量瓶 中,分别加入5.0 mL 盐酸,10 mL
硫脲-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此系列溶液中砷的质量

浓度分别为0μg/L 、4μg/L 、8μg/L 、12μg/L 、16μg/L。

仪器稳定后,以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条件下
测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标,相对应的砷的质量浓度(μg/L)
为横坐标绘制校准曲线并计

算回归方程。

注:使用原子荧光光谱仪测定时,所需的硼氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围、样品

溶液的pH
值等会因仪器的型号不同而有差异,使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件。

6.6.4.3 样品的测定

称取约0.5 g 试样,精确至0.2 mg, 置于100 mL 烧杯中。加10 mL 水、2 mL
硝酸溶液(1+1),盖 上表面皿煮沸,待试样全部溶解后保持微沸约1 min 。
冷至室温后转移至100 mL 容量瓶中,分别加入 5.0mL 盐酸,10 mL
硫脲-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。按6.6.4.2的步骤进行测定(如有浑

浊,使用中速定量滤纸干过滤后测定),由校准曲线或回归方程查得或计算出砷的质量浓度。

6.6.5 结果计算

砷含量以质量分数 ws 计,数值以%表示,按式(7)计算:

style="width:2.71998in;height:0.6402in" /> (7)

式中:

p—
由校准曲线或回归方程查得或计算出的砷的质量浓度的数值,单位为微克每升(μg/L);

V—— 试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100 mL);

m— 试料的质量的数值,单位为克(g)。

6.6.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.00005%。

6.7 铅、镉含量的测定

6.7.1 方法提要

在酸性介质中加入适量的碘化钾,试液中的 Pb²+ 、Cd²+ 与 I
形成稳定的离子缔合物,用4- 甲基-2-

戊酮(MIBK)
萃取,在选择的最佳测定条件下,用原子吸收光谱法测定铅、镉含量。

6.7.2 试剂和材料

6.7.2.1 水 :GB/T 6682,一 级。

6.7.2.2 盐酸:优级纯。

6.7.2.3 硝酸:优级纯。

GB/T 10531—2016

6.7.2.4 4-甲基-2-戊酮(MIBK

6.7.2.5 盐酸溶液:1+1。

6.7.2.6 硝酸溶液:1+1。

6.7.2.7 抗坏血酸-碘化钾溶液:称取25 g
抗坏血酸和41.5 g 碘化钾,加水溶解,转移到250 mL 容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。

6.7.2.8 铅标准贮备液:1 mL 溶液含有0.1 mg Pb。

6.7.2.9 镉标准贮备液:1 mL 溶液含有0.1 mg Cd。
称取0. 1000 g 金属镉(99.9%以上),置于100 mL 烧杯中,加入20 mL
硝酸溶液,加热驱除氮氧化物,冷却后移入1000 mL
容量瓶中,加水稀释至刻度, 摇匀。或按 GB/T 602 的规定进行配制。

6.7.2.10 铅、镉混合标准溶液:分别移取10.00 mL
铅标准贮备液及1.00 mL 镉标准贮备液置于 100mL 容量瓶中,加入2 mL
硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液每毫升含有0.01 mg Pb、 0.001 mg
Cd,现用现配。

6.7.3 仪器、设备

6.7.3.1 原子吸收光谱仪。

6.7.3.2 铅空心阴极灯。

6.7.3.3 镉空心阴极灯。

6.7.4 分析步骤

6.7.4.1 校准曲线的绘制

按表2移取一定体积的铅、镉混合标准溶液置于100 mL
烧杯中,以下按6.7.4.2的步骤操作。以
测定的吸光度为纵坐标,相对应的铅的质量浓度或镉的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线并计算回归

方程。

表 2

移取铅、镉混合标准溶液的体积/mL

0.00

1.50

3.00

4.50

MIBK中Pb的浓度/(mg/L)

0

1.50

3.00

4.50

MIBK中Cd的浓度/(mg/L)

0

0.15

0.30

0.45

6.7.4.2 试液的测定

称取约1g 试样,精确至0.2 mg, 置于100 mL 烧杯中。加20 mL 水、10 mL
盐酸溶液,盖上表面皿 煮沸,保持微沸至体积减少到约10 mL,
冷至室温后全部转移到125 mL 分液漏斗中。加入20 mL 抗 坏
血酸-碘化钾溶液、10 mL4- 甲基-2-戊酮(MIBK), 振摇2 min, 再静置10 min
后,弃去水相,将萃取液收

集于干燥的容量瓶中。在仪器的最佳工作条件下,分别于波长217.0 nm 及228.8
nm 处,以试剂空白调

零,测定铅、镉的吸光度。

6.7.5 结果计算

6.7.5.1 铅含量以质量分数 w
计,数值以%表示,按式(8)计算:

style="width:2.71998in;height:0.6402in" />

…………………………

(8)

GB/T 10531—2016

式 中 :

p —
根据试液的吸光度从校准曲线上查得铅的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

— 试液(有机相)的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=10 mL);

m — 试料的质量的数值,单位为克(g)。

6.7.5.2 镉含量以质量分数w,
计,数值以%表示,按式(9)计算:

style="width:2.71998in;height:0.63338in" /> (9)

式 中 :

p -
根据试液的吸光度从校准曲线上查得镉的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

V — 试液(有机相)的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=10 mL);

m — 试料的质量的数值,单位为克(g)。

6.7.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值铅应不大于0
. 00005%,镉

应不大于0 . 00001%。

6.8 汞含量的测定

6.8.1 原子荧光光谱法(仲裁法)

6.8.1.1 方法提要

试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的汞被硼氢化钾(KBH₄)
还原成原子态汞,由载气(氩
气)带入原子器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时,发射

出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。

6.8.1.2 试剂和材料

6.8.1.2.1 水 :GB/T 6682,一 级 。

6.8.1.2.2 硝酸:优级纯。

6.8.1.2.3 盐酸:优级纯。

6.8.1.2.4 重铬酸钾。

6.8.1.2.5 硝酸溶液:1+1。

6.8.1.2.6 硝酸溶液:1+4。

6.8.1.2.7 盐酸溶液:1+19。

6.8.1.2.8 硼氢化钾-氢氧化钠溶液:称取2.5 g 氢氧化钠和10 .0 g
硼氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解 并稀释至1000 mL, 该溶液现用现配。

6.8.1.2.9 汞标准贮备溶液:0.1 mg/mL。

6.8.1.2.10 汞标准溶液(I):5μg/mL 。 移 取 5 mL 汞标准贮备溶液于100 mL
容量瓶中,加入0.05 g 重铬酸钾、5 mL
硝酸,用水稀释至刻度。此溶液现用现配。

6.8.1.2.11 汞标准溶液(Ⅱ):0.05μg/mL 。 移 取 1 mL 汞 标 准 溶 液(I)
置于100 mL 容量瓶中,加入

0.05g 重铬酸钾、5 mL 盐酸,用水稀释至刻度。此溶液现用现配。

6.8.1.3 仪器、设备

6.8.1.3.1 原子荧光光谱仪。

6.8.1.3.2 汞空心阴极灯。

GB/T 10531—2016

6.8.1.4 分析步骤

6.8.1.4.1 玻璃仪器的预清洗

试验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,
然后用水冲洗干净备用。

6.8.1.4.2 校准曲线的绘制

分别取0.00 mL (空白)、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00mL 、8.00mL
汞标准溶液(Ⅱ)于5个100 mL 容量

瓶中,分别加入5 mL 盐酸,稀释至刻度,摇匀。此系列溶液中汞含量分别为0μg/L
、1μg/L 、2 μg/L、

3μg/L 、4μg/L。

仪器稳定后,以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条件下
测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标,相对应的汞的质量浓度(μg/L)
为横坐标绘制校准曲线并计

算回归方程。

注:使用原子荧光光谱仪测定时,所需的硼氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围、样品

溶液的pH
值等会因仪器的型号不同而有差异,使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件。

6.8.1.4.3 样品的测定

称取约0.5 g 试样,精确至0.2 mg, 置于100 mL 烧杯中,加10 mL 水、2 mL
硝酸溶液(1+1),盖上 表面皿煮沸,待试样全部溶解后保持微沸约1 min,
冷至室温后转移至100 mL 容量瓶中,分别加入 5mL
盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。按6.8.
1.4.2的步骤进行测定(如有浑浊,使用中速定量滤纸干过滤

后测定),由校准曲线或回归方程查得或计算出汞的质量浓度。

6.8.1.5 结果计算

汞含量以质量分数 wg 计,数值以%表示,按式(10)计算:

style="width:2.71998in;height:0.63338in" /> (10)

式 中 :

p 由 校 准 曲 线 或 回 归 方 程 查 得 或 计 算 出 的 试 样 中 汞 的 质
量 浓 度 的 数 值 , 单 位 为 微 克 每

升(μg/L);

V—— 试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100 mL);

m— 试料的质量的数值,单位为克(g)。

6.8.1.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.000005%。

6.8.2 冷原子吸收法

6.8.2.1 方法提要

在酸性介质中,将试样中的汞氧化成二价汞离子,用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,用冷原子吸

收法测定汞。

6.8.2.2 试剂和材料

6.8.2.2.1 水 :GB/T 6682,一 级。

6.8.2.2.2 硫酸:优级纯。

GB/T 10531—2016

6.8.2.2.3 硝酸:优级纯。

6.8.2.2.4 盐酸:优级纯。

6.8.2.2.5 高锰酸钾:优级纯。

6.8.2.2.6 硫酸-硝酸混合液:量取200 mL 硫酸缓慢加入300 mL
水中,同时不断搅拌。冷却后加入

100 mL 硝酸,混匀。

6.8.2.2.7 盐酸溶液:1+1。

6.8.2.2.8 硫酸溶液:1+71。

6.8.2.2.9 高锰酸钾溶液:10 g/L。

6.8.2.2.10 盐酸羟胺溶液:100 g/L。

6.8.2.2.11 氯化亚锡溶液:50 g/L 。 称取5.0 g 氯化亚锡,置于200 mL
烧杯中。加入2 mL 盐酸溶液 及适量水使其溶解,稀释至100 mL, 混匀。

6.8.2.2.12 汞标准贮备液:0.1 mg/mL。

6.8.2.2.13 汞标准溶液:0.001 mg/mL。 移取汞标准贮备液10.00 mL 于1000 mL
容量瓶中,用硫酸

溶液稀释至刻度。此溶液现用现配。

6.8.2.3 仪器、设备

6.8.2.3.1 原子吸收光谱仪或测汞仪。

6.8.2.3.2 汞空心阴极灯。

6.8.2.4 分析步骤

6.8.2.4.1 校准曲线的绘制

在 5 个 5 0 mL 容量瓶中,依次加入汞标准溶液0.00 mL 、1.00 mL 、2.00 mL
、3.00 mL 、5.00 mL,加 水至40 mL 。 加 入 3 mL 硫酸-硝酸混合液和1 mL
高锰酸钾溶液,摇匀,静置15 min 。 再滴加盐酸羟胺

溶液至试液红色恰好消失,用水稀释至刻度,摇匀。

在波长253.7 nm
处,以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比,测出以氯化亚锡

溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度。

以汞的质量(mg)
为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程。

6.8.2.4.2 测定

称取约0.5 g 试样,置于100 mL 烧杯中,加水10 mL、盐酸溶液10 mL,
盖上表面皿加热煮沸至溶 液清亮,保持微沸5 min, 取下冷却,转移至50 mL
容量瓶中,以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液

以后的步骤进行操作,测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。

6.8.2.5 结果计算

汞含量以质量分数 wg 计,数值以%表示,按式(11)计算:

式中:

style="width:2.61331in;height:0.66586in" />

…………………………

(11)

m ——由校准曲线或回归方程查得或计算出的汞的质量的数值,单位为毫克(mg);

mo—— 试料的质量的数值,单位为克(g)。

6.8.2.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.000002%。

GB/T 10531—2016

6.9 铬含量的测定

6.9.1 方法提要

采用电加热原子吸收光谱法,在波长429.0 nm
处测定铬原子的吸光度,求出铬含量。

6.9.2 试剂和材料

6.9.2.1 水 :GB/T 6682,一 级。

6.9.2.2 盐酸:优级纯。

6.9.2.3 硝酸:优级纯。

6.9.2.4 盐酸溶液:1+1。

6.9.2.5 硝酸溶液:1+1。

6.9.2.6 铬标准贮备溶液:0.1 mg/mL。

6.9.2.7 铬标准溶液:1μg/mL。 移取10.00 mL
铬标准贮备溶液于1000 mL 容量瓶中,加入20 mL 硝
酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

6.9.3 仪器、设备

6.9.3.1 微量进液装置:装有按钮式5μL~500μL
微量液体流量计或自动进样器。

6.9.3.2
电加热原子吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿。

6.9.3.3 发热炉:石墨或耐高温金属制。

6.9.3.4 铬空心阴极灯。

6.9.4 分析步骤

6.9.4.1 称 取 约 1 g 试样,精确至0.2 mg, 置于200 mL
烧杯中,加10 mL 水、10 mL 盐酸溶液,盖上表
面皿,加热煮沸至溶液清亮,保持微沸5 min, 取下冷却,转移至100 mL
容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀。 此为试样溶液。

6.9.4.2
按仪器说明书,把原子吸收光谱仪的各种条件调至最佳状态。采用标准加入法,使标准加入铬
标准溶液后的浓度依次为0.00μg/L、20.00μg/L、40.00μg/L、60.00μg/L,用微量进液装置将配好的试
样溶液及加入的标准溶液一同注入发热炉,经干燥、灰化、原子化后,在429.0
nm 处测其吸光度。

6.9.4.3 以加入标准溶液的铬的质量浓度(μg/L
为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线
反向延长与横坐标相交,交点即为所测试样溶液中铬的质量浓度。

6.9.5 结果计算

铬含量以质量分数w, 计,数值以%表示,按式(12)计算:

style="width:2.73335in;height:0.62678in" />

式中:

p—— 试样溶液中铬的质量浓度的数值,单位为微克每升(μg/L);

…………………………

(12)

V—— 测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100 mL);

m 试料的质量的数值,单位为克(g)。

6.9.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.0005%。

GB/T 10531—2016

7 检验规则

7.1 本标准采用型式检验和出厂检验。型式检验和出厂检验应符合下列规定:

a)
要求中规定的所有指标项目为型式检验项目,正常情况下每三个月至少进行一次型式检验
有下列情况之一时,应进行型式检验:

--更新关键设备和生产工艺; ——主要原料有变化;

——停产又恢复生产;

与上次型式检验有较大的差异;

——合同规定。

b) 要求中规定的硫酸亚铁(Fe₂SO₄ ·7H₂O)
含量、二氧化钛含量、不溶物、游离酸(以 H₂SO₄ 计 )
等四项指标为出厂检验项目,应逐批检验。

7.2 每批产品应不超过200 t。

7.3 按 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。

7.4
对于袋装产品,采样时应将采样器垂直插入到袋深的四分之三处采样,每袋所采样品不少于
100g;
对散装产品,从产品散装面积上均匀分布的10个取样点取样,每点取样不得少于100
g。 将所取
试样迅速混匀。按四分法缩分至500g,分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中。瓶上贴
标签,注明:生产厂名称、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。
一瓶供检验用,另一瓶保存一 周备查。

7.5 按 GB/T 8170 中修约值比较法进行判定。

7.6
检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验
结果仍有一项不符合本标准要求时,整批产品为不合格。

8 标志、包装、运输和贮存

8.1
硫酸亚铁的外包装上应涂刷牢固清晰的标志,注明:生产厂名、产品名称、类别、生产日期、批号、净
质量、商标、本标准编号、GB/T191
规定的"怕雨"标志。散装产品应在装货清单上注明以上内容。

8.2 每批出厂的硫酸亚铁都应附有质量检验报告及质量合格证。

8.3
硫酸亚铁采用内衬塑料袋、外套编织袋的双层包装,内袋扎口(或热合),外袋应牢固封口。每袋净
质量50 kg(或依顾客要求而定)。也可散装。

8.4
在运输过程中应有遮盖物,避免日晒、雨淋、受潮;并保持包装完整、标志清晰。运输时,应有隔垫
或其他防护措施将产品与运输车辆隔离开,防止酸液渗漏导致的腐蚀。

8.5 硫酸亚铁应贮存在阴凉、通风干燥的库房内。贮存期两个月。

延伸阅读

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